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液相色譜儀的開(kāi)關(guān)機(jī)順序及對(duì)流動(dòng)相的要求
2021-10-26 [4050]
  液相色譜儀是很精密型的科學(xué)分析儀器,做好平時(shí)的保養(yǎng),對(duì)于儀器的使用和壽命有很大的幫助。本文減少以下高效液相色譜儀開(kāi)關(guān)機(jī)順序和流動(dòng)相要求。
 
  1、液相色譜儀開(kāi)關(guān)機(jī)順序
 
  分析準(zhǔn)備工作做好后,依次打開(kāi)穩(wěn)壓電源、高壓輸液泵、柱溫箱、檢測(cè)器,待各部件自檢結(jié)束,打開(kāi)連接儀器的電腦,啟動(dòng)工作軟件。分析工作結(jié)束后,關(guān)閉工作軟件,再依次關(guān)閉檢測(cè)器、柱溫箱和高壓輸液泵。
 
  2、液相色譜儀對(duì)流動(dòng)相的要求
 
  為保證液相色譜儀器的正常使用,所有流動(dòng)相必須是色譜級(jí)的,且經(jīng)過(guò)過(guò)濾雜質(zhì)、排除氣泡后裝入干凈的流動(dòng)相貯存瓶中待用。
 
  (1)流動(dòng)相的物理化學(xué)性能要求:對(duì)分析物要有足夠的溶解能力,以利于提高檢驗(yàn)的靈敏度;流動(dòng)相的黏度要小,以保證合適的柱降壓;流動(dòng)相的沸點(diǎn)要低,以利于制備分離時(shí)樣品的回收;流動(dòng)相的 PH 值一般應(yīng)在 2~7.5;使用期限不得超過(guò) 2 天,否則產(chǎn)生細(xì)菌污染管路。
 
  (2)流動(dòng)相的過(guò)濾:流動(dòng)相在使用前都必須經(jīng)過(guò)濾,以除去雜質(zhì)微粒。同時(shí)要定期清洗吸濾頭,以防雜質(zhì)通過(guò)其進(jìn)入流動(dòng)相。應(yīng)依據(jù)其是否是水溶性選擇水膜或有機(jī)膜(0.45 μm 或 0.22 μm),使用溶劑過(guò)濾裝置,通過(guò)真空泵抽氣過(guò)濾。
 
  (3)流動(dòng)相的脫氣:流動(dòng)相必須預(yù)先脫氣,否則易產(chǎn)生氣泡,影響泵的工作。此外,溶解在流動(dòng)相中的氧能與某些有機(jī)溶劑形成有紫外吸收的絡(luò)合物,提高背景吸收,會(huì)在梯度洗脫時(shí)造成基線漂移或形成鬼峰。常有的脫氣方法有在線真空脫氣法、超聲波脫氣法、抽真空脫氣法三種
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